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白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪
发布者:huipufenxi  发布时间:2021-11-26 08:23:36

白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪

 

 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定,采用GC-9860气相色谱仪,FID氢火焰检测器,60PEG毛细管检测,本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定,
 一、白酒中甲醇检测分析原理:

按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量
二、白酒中甲醇检测仪器及标准品
GC-9860气相色谱仪(FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升)    1
白酒分析专用柱(PEG毛细管柱60米)    1
色谱工作站    1
空气、氮气、氢气发生器或钢瓶    1
电脑打印机自配    1
标准品
乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。
甲醇(CH4O,CAS:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
叔戊醇(C5H12O,CAS:75-85-4):纯度≥99%
三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制
甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0~4℃低温冰箱密封保存。
叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0~4℃低温冰箱密封保存。
甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL1.0mL2.0mL4.0mL5.0mL甲醇标准储备液,525mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L200mg/L400mg/L
800mg/L1000mg/L系列标准溶液,现配现用。
四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤
1、试样前处理
吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,
100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,
取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,
0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。
2、酒精、蒸馏酒及其配制酒
吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照
3、气相色谱仪操作条件
a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色谱柱温度:初温40,保持1min,4.0/min升到130,20/min升到200,
5min;
c) 检测器温度:250;
d) 进样口温度:250;
e) 载气流量:1.0mL/min;
f) 进样量:1.0μL;
g) 分流比:201

4、标准曲线的制作
分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测
定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积
的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。
5、试样溶液的测定
将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比
值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。
6、检测范围
方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。

 

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